叔丁基過氧化氫的制法:叔丁醇與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫叔丁酯,再與過氧化氫反應(yīng)而得。將叔丁醇加入反應(yīng)鍋,攪拌下于35℃加入過氧化氫,然后升溫至50℃,滴加70%硫酸,加完后反應(yīng)5h,溫度保持在55-60℃,靜置分層,取上部油層用無(wú)水硫酸鈉干燥,過濾,得叔丁基過氧化氫。具體操作:一、于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入叔丁醇。二、74g(1.0mol),冰浴冷卻,加入140g70%的硫酸(1.0mol),于5℃反應(yīng)生成硫酸單叔丁酯。而后0~5℃滴加27%的過氧化氫126g(1.0mol),約30min加完。加完后室溫放置過夜。分出有機(jī)層,用碳酸鎂和10mL水組成的懸濁液中和,20mL水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥,得產(chǎn)品70.5g,其中含66%的叔丁基氫過氧化物,34%的過氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%。用填充柱進(jìn)行減壓分餾,收集12~13℃/2.66kPa的餾分為過氧化二叔丁基,4.5~5℃/266Pa的餾分為化合物,不能常壓蒸餾。福建TPA過氧化物三甲基己酸叔丁酯!安徽有機(jī)過氧化物三甲基己酸叔丁酯
叔丁基過氧化氫TBHP是一種常用的自由基反應(yīng)的引發(fā)劑,其特點(diǎn)是熱穩(wěn)定性好,使用安全,易于控制,其活性在三個(gè)月內(nèi)無(wú)明顯變化,且無(wú)需費(fèi)用較高的冷凍貯存,可用于乳液聚合、水相聚和、固化及接枝聚合等領(lǐng)域,在許多方面的性能優(yōu)于過二硫酸鹽、異丙苯過氧化氫和過氧化苯甲酰。TBHP的分解產(chǎn)物主要為叔丁醇等,無(wú)腐蝕性,對(duì)設(shè)備的要求不高。而其他的引發(fā)劑多數(shù)會(huì)形成酸性副產(chǎn)物。此外它還可用于制造粘接劑及不飽和三聚氰胺樹脂涂料的干燥機(jī)。福建二叔丁基過氧化物BPO安徽二叔丁基過氧化物三甲基己酸叔丁酯!
叔丁基過氧化氫,又名過氧化氫叔丁醇,是一種烷基氫有機(jī)過氧化物?;瘜W(xué)式為C4H10O2,熔點(diǎn)-8℃,沸點(diǎn)35℃(2.66kPa),40℃(3.06kPa)相對(duì)密度0.896(20/4℃),折光率1.4007。在水中溶解度為12%,呈弱酸性。在75℃以下穩(wěn)定,在95-100℃失去氧。為無(wú)色或微黃色透明液體,微溶于水,易溶于乙醇、等多數(shù)有機(jī)溶劑。是有機(jī)過氧化物的一個(gè)重要分支。主要用作聚合反應(yīng)(如聚氯乙烯、聚丙烯酸類乳液聚合單體后消除等)的引發(fā)劑;不飽合聚脂的交聯(lián)劑,乳化聚合,天然生膠加硫,柴油添加劑,油漆行業(yè)等。亦用作合成其他有機(jī)過氧化物的原料。
還有一種工藝公布了一種二叔丁基過氧化物的生產(chǎn)方法,該方法變?nèi)椒閮刹椒ǎ鞘褂昧?7.5%的過氧化氫,增加了廢水的含量,另外反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng),為4個(gè)小時(shí),仍舊屬于間歇生成。除此之外,中國(guó)還公開了一種二叔丁基過氧化物的制備方法,將叔丁醇、過氧化氫、催化劑以連續(xù)的方式引入微反應(yīng)裝置中,使得叔丁醇與過氧化氫發(fā)生過氧化反應(yīng),制得包含二叔丁基過氧化物的物流,然后將包含二叔丁基過氧化物的物流從微反應(yīng)裝置中引出,經(jīng)分離、水洗、干燥得到二叔丁基過氧化物。該**只記載了叔丁醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物中二叔丁基過氧化物的純度,但其選擇性只有85%左右。重慶叔丁基過氧化物乙基己酸叔丁酯!
干燥過氧化二苯甲酰商品用襯聚乙烯紙袋或纖維版桶盛裝或用襯有聚乙烯的金屬桶盛裝。存放在陰涼、通風(fēng)、干燥、避光、并由不燃材料構(gòu)成的單獨(dú)倉(cāng)庫(kù)內(nèi),向安全方向設(shè)置防爆通風(fēng)器(防爆孔),室內(nèi)嚴(yán)禁裝設(shè)電器設(shè)備或加熱設(shè)施。必須在原包裝容器內(nèi)存放與取用,不得改裝,以免發(fā)生危險(xiǎn)。貯存時(shí)應(yīng)加入30%的水,以確保安全。遮光,密封保存,貯藏時(shí)必須保存一定水分。運(yùn)輸時(shí)容器上須標(biāo)有“有機(jī)過氧化物”標(biāo)記,搬運(yùn)輕拿輕放,嚴(yán)禁敲打、撞擊,嚴(yán)禁與還原劑、易燃有機(jī)物混儲(chǔ)混運(yùn)。浙江二叔丁基過氧化物三甲基己酸叔丁酯!福建二叔丁基過氧化物BPO
湖北引發(fā)劑過氧化物三甲基己酸叔丁酯!安徽有機(jī)過氧化物三甲基己酸叔丁酯
乳液聚合引發(fā)劑的選擇:溶解性是選擇引發(fā)劑的一個(gè)很重要條件,引發(fā)劑要求與聚合物有較好的相溶性。在乳液聚合中,應(yīng)選擇過硫酸鹽類水溶性較好的引發(fā)劑。當(dāng)乳液聚合需要用氧化還原引發(fā)劑時(shí),氧化劑可以是水溶性的也可以是油溶性的,但還原劑一般是水溶性的。對(duì)于溶于水的單體宜選用水溶性引發(fā)劑。根據(jù)聚合溫度選擇復(fù)合引發(fā)劑根據(jù)聚合溫度選擇活性或半衰期的引發(fā)劑,使自由基形成速率和聚合速率適中。引發(fā)劑分解活化能過高或半衰期過長(zhǎng),則分解速率過低,將使聚合時(shí)間延長(zhǎng);但活化能過低,半衰期過短,則引發(fā)過快,難于控溫,有可能引起爆聚,將使聚合時(shí)間延長(zhǎng)或引發(fā)劑過早分解結(jié)束,在轉(zhuǎn)化率很低時(shí)就停止聚合。所以一般應(yīng)選擇半衰期與聚合時(shí)間同數(shù)量級(jí)或相當(dāng)?shù)囊l(fā)劑。通常選擇復(fù)合引發(fā)劑可使反應(yīng)在較均勻的速度下進(jìn)行。安徽有機(jī)過氧化物三甲基己酸叔丁酯